Agilent 1260液相色谱操作流程
2022-04-18 发布:[海洋实验中心]王睿 点击:251次
Agilent 1260液相色谱操作流程
1. 开机准备
1.1通电前应检查仪器设备之间的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
1.2 接通电源,打开计算机和打印机开关。
1.3等待计算机自检完毕后,进入Windows桌面,依次打开泵、进样器、检测器各模块电源。打开柱温箱开关。
1.4 待各模块自检完成后,点击Windows桌面“联机”进入化学工作站画面。
1.5 确定仪器与工作站已连接,若未连接,需关闭工作站,重新连接。注意必须先打开检测器,再连接工作站。
1.6 从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面,也可单击工作站画面左侧的“方法和运行控制”项,进入方法和运行控制窗口。
2 操作
2.1 泵的开启和设置
打开Purge阀(逆时针),右键点击四元泵下面的空白处,选择“方法”选项,进入泵编辑画面。
2.2设流速:0ml/min,点击“确定”。 右键点击四元泵下面的空白处,选择“控制…”选项,选中“启动”,点击“确定”,泵开始启动。
2.3待泵启动完毕,泵的图标变绿色后,右键点击四元泵下面的空白处,选择“方法”选项,进入泵编辑画面。设“流量”逐步增大流速至5ml/min ,A通道设到100%,单击“确定”。则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止(一般需要5min左右)。
注意:为保护泵,不宜直接设置过高流速或直接将高流速降为低流速,宜缓慢梯度提高或降低流速;
2.4看柱前压力,若大于10Bar,则应更换排气阀内滤芯/过滤白头。
2.5右键点击四元泵下面的空白处,选择“方法”选项,进入泵编辑画面,将流速设为0ml/min,点击“确定”,关闭Purge阀(顺时针)。
2.6右键点击四元泵下面的空白处,选择“方法”选项,进入泵编辑画面,设置使用的流动相比例和流速或选择已有方法开始系统平衡。
2.7 点击四元泵下面的瓶图标,输入溶剂的实际体积和瓶体积。
3方法编辑
若已创建方法,可在“方法”菜单选择“调用方法”,选择相应的方法。若无,需按下面步骤建立:
3.1 从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”,钩选“方法信息”、“仪器/采集”、“运行时选项表”三项,点击确定;
3.2 出现“方法信息”对话框,如有需要可将方法的描述信息输入,也可选择不输入任何信息,点击确定;
3.3 泵参数设定
在“流量”处输入流量,如1ml/min,在“溶剂 B”处输入80.0,(A=100-B-C-D) ,也可“插入 ”一行“时间表”,编辑梯度。在“压力限”处输入柱子的最大耐高压,如300bar,以保护柱子。点击“确定”进入下一参数设定。
3.4 柱温箱参数设定
在柱温箱上手动输入规定的温度即可。
3.5紫外检测器(VWD G1314F)参数设定
在“波长”下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm, 在“峰宽 (响应时间)”下方点击下拉式箭头,选择合适的响应时间。
3.6 在“ 运行时选项表 ”中选中“ 数据采集”,点击“确定”。
3.7 完整方法编辑完毕。点击“方法”菜单,选中“方法另存为…”,输入一方法名称,点击“确定”。
4. 运行样品
4.1 从菜单 “视图”中选中“在线信号”,选中“信号窗口1”,然后点击“改变…” 钮,将所要绘图的信号移到右边的框中,点击“确定”。
4.2从“运行控制”菜单中选择“样品信息”选项,输入操作者名称;在“数据文件”中选择“手动”或“前缀/计数器”。(区别:手动--每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖掉。Pr—在前缀/计数器----“前缀”框中输入前缀,在“计数器”框中输入计数器的起始位,仪器会自动命名,如vwd数据0001,vwd数据0002……。)
4.3 点击“确定”,从“仪器”菜单选择“系统开启”。
4.4 手动进样