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Agilent 1260液相色谱操作流程

2022-04-18      发布:[海洋实验中心]王睿    点击:251

Agilent 1260液相色谱操作流程

1. 开机准备 

1.1通电前应检查仪器设备之间的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。

1.2 接通电源,打开计算机和打印机开关。

1.3等待计算机自检完毕后,进入Windows桌面,依次打开泵、进样器、检测器各模块电源。打开柱温箱开关。

1.4 待各模块自检完成后,点击Windows桌面联机进入化学工作站画面。

1.5 确定仪器与工作站已连接,若未连接,需关闭工作站,重新连接。注意必须先打开检测器,再连接工作站。

1.6 视图菜单中选择方法和运行控制画面,也可单击工作站画面左侧的方法和运行控制项,进入方法和运行控制窗口。

2 操作

2.1 泵的开启和设置

打开Purge阀(逆时针),右键点击四元泵下面的空白处,选择方法选项,进入泵编辑画面。

2.2设流速:0ml/min,点击确定 右键点击四元泵下面的空白处,选择控制…”选项,选中启动,点击确定,泵开始启动。

2.3待泵启动完毕,泵的图标变绿色后,右键点击四元泵下面的空白处,选择方法选项,进入泵编辑画面。设流量逐步增大流速至5ml/min A通道设到100%,单击确定。则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止(一般需要5min左右)。

注意:为保护泵,不宜直接设置过高流速或直接将高流速降为低流速,宜缓慢梯度提高或降低流速;

2.4看柱前压力,若大于10Bar,则应更换排气阀内滤芯/过滤白头。

2.5右键点击四元泵下面的空白处,选择方法选项,进入泵编辑画面,将流速设为0ml/min,点击确定,关闭Purge阀(顺时针)。

2.6右键点击四元泵下面的空白处,选择方法选项,进入泵编辑画面,设置使用的流动相比例和流速或选择已有方法开始系统平衡。

2.7 点击四元泵下面的瓶图标,输入溶剂的实际体积和瓶体积。

3方法编辑

若已创建方法,可在方法菜单选择调用方法,选择相应的方法。若无,需按下面步骤建立:

3.1 方法菜单中选择编辑完整方法,钩选方法信息仪器/采集运行时选项表三项,点击确定;

3.2 出现方法信息对话框,如有需要可将方法的描述信息输入,也可选择不输入任何信息,点击确定;

3.3 泵参数设定

流量处输入流量,1ml/min,在溶剂 B”处输入80.0,(A=100-B-C-D) ,也可插入一行时间表”,编辑梯度。在压力限处输入柱子的最大耐高压,300bar,以保护柱子。点击确定进入下一参数设定。

3.4 柱温箱参数设定

在柱温箱上手动输入规定的温度即可。

3.5紫外检测器(VWD G1314F)参数设定

波长下方的空白处输入所需的检测波长,254nm,  峰宽 (响应时间)”下方点击下拉式箭头,选择合适的响应时间。

3.6 运行时选项表中选中数据采集,点击确定

3.7 完整方法编辑完毕。点击方法菜单,选中方法另存为…”,输入一方法名称,点击确定

4. 运行样品

4.1 从菜单视图中选中在线信号”,选中信号窗口1”,然后点击改变…” ,将所要绘图的信号移到右边的框中,点击确定

4.2运行控制菜单中选择样品信息选项,输入操作者名称;在数据文件中选择手动前缀/计数器。(区别:手动--每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖掉。Pr—在前缀/计数器----“前缀框中输入前缀,在计数器框中输入计数器的起始位,仪器会自动命名,如vwd数据0001vwd数据0002……。)

4.3 点击确定,从仪器菜单选择系统开启

4.4 手动进样