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实验教学
ICP-OES使用及维护
2022-04-18 发布：[海洋实验中心]王睿 点击：247次
ICP-OES使用
1. 仪器使用前准备条件水、电、气、排风
水：冷去循环水，冬天设定温度22℃，夏天温度需调高几度，否则会产生冷凝水，影响一起使用。如观察到冷凝水，严禁点火，并用吹风机吹干。
电：打开仪器高压开关
气：氩气压力设置为0.5-0.55kpa，气压不够，不能够分析
排风：打开排风
2. 软件使用
A.打开桌面上ICP-Expert软件，进入“仪器”选项，查看仪器状态并点火,预热20分钟
B.建立方法（method）:进入“工作表格”---“新建”—点击数据库---选择测试用数据库---建立名称---编辑方法---选取元素---选择谱线
注意：选择不同元素的谱线时注意观察谱线强度和波长间的关系。尽量选择软件推荐的谱线和强度高的谱线，尽量避免元素谱线间的潜在干扰。元素间辐射强度如＞100倍，则可忽略。标识“Ⅰ”为原子谱线，标识“Ⅱ”为离子谱线，在同等强度下以离子谱线为优先选择。
C.查看”条件”：推荐条件为：
功率：1kw
气流量：15
辅助气流量：1.5
雾化器压力：200
泵速: 15
观测高度：10
根据样品实际情况调节以上参数，使强度和信辈比达到最优配置。如需要请联系管理员进行调节。
D．进入“标样”：键入使用标样的浓度和个数
根据实际制备标样个数及浓度进行输入，推荐标样个数为2-3个以达到换算结果的准确性。互不相溶的标样分开进行填写，将以同一标样进行换算。
E．进入”顺序”界面:调整样品个数和样品名称,改自动进样为手动进样
F.“制备空白”选项:在软件主界面“方法编辑器”---“查看”---“QC测试项”---“检查空白”---“新建制备空白”---回到“顺序”界面---选择“减制备空白”。在样品测量结果中将自动渐趋“制备空白”的测量值。
制备空白应以实际样品的载液相一致。
G. 进入“分析”界面：按顺序做空白,标准，制备空白，然后再测试样品
进行实际样品分析时，应在每一样品测量结束后用2-3%HNO3进行冲洗，再进行下一样品测量，避免样品间污染。
3. 数据输出
文件---输出参数设置---选取输出格式---确定
4. 关闭
样品测试结束后，用2-3%HNO3进行冲洗5-10分钟---蒸馏水冲洗---熄火---松开泵管---冷却10分钟---关闭循环水---关氩气---关高压开关（仪器背后，前面开关不用关）---关排风
如需要关闭请联系管理员。
注意事项：
1.请勿点火状态下，关闭ICP-Expert软件主界面。如需推出“方法”回到软件主界面，则请从“文件”菜单中选择“关闭”。否则仪器将熄火！
2.请勿在ICP-Expert软件中，删除测量结果，请直接覆盖原有结果，或者不保存结果。如需要删除，请联系管理员！
3.样品载液限用HNO3、HCl，禁用H3PO4、H2SO4。HF在更换内部器材后可用，并因炬管材料为石英，不能同时做Si。
4.严禁在计算机上使用自备的U盘，及其它移动存储设备！数据导出应由管理员进行操作！
ICP-OES相关维护
1.维持实验室清洁，定期清洗仪器顶部的进风滤网！以避免仪器报警“冷风流向不足”，而无法点火。
2.半年更换循环水，添加防腐剂，并清洗循环水过滤器滤网。如室温较高则应缩短滤网清洗时间。
3.两年-两年半更换氩气过滤器。半年后出现更换提示则可忽略。
4.定期清洗雾化器、炬管等装置，避免过多盐分堆积。
雾化器使用超声清洗机，雾化器内部为灰色涂层，请勿用尖锐物体刷扫，如需要硬是用软毛刷。
炬管使用3-5%HNO3隔夜进行浸泡。
5. 部件安装（拆卸时步骤相反）
观测窗（上抬）---石英帽---连接炬管上气管---安装炬管---等离子气管和辅助气管---进样管---雾化器---调节炬管高度（中间层据线圈底端2-3mm）---调节观测窗使其紧贴炬管边缘---雾化气管---进液管（细）和排液管（粗）---调节泵管松紧（气泡走速均匀）
注意：拆卸、安装时严禁按压线圈。安装完成后，石英帽应该可以上下活动，避免紧压线圈。所有气管应处在较为舒展的状态。
6.炬管校正
每次安装后应做炬管校正
打开ICP-Expert软件，进入“仪器”选项，查看仪器状态并点火,预热20分钟，选择炬管校正。校正结束可手动、自动保存校正结果。
炬管校正试剂中应至少含有5ppm Mn。
7.波长校正
读数范围“|—|”偏离谱线中心高值区域时，需要进行波长校正。正常使用且不关机状态下，半年做一次。经常关机则要经常校正。
打开ICP-Expert软件，进入“仪器”选项，查看仪器状态并点火,预热60分钟，选择波长校正。
暗电流扫描（试剂为水）---储存暗电流---波长校正（试剂因含有15种元素，并严格按规定浓度配制。试剂浓度参看帮助手册。）---存储结果
